纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件和气相色谱—质谱联用方法检测染料产品中所含的23种有害芳香胺含量，不但检测时间很长，而且由于大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，质谱图也非常相似，导致了无法使用特征离子的方法对有害物质进行定性和定量分析。若采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，则需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，效果也不理想。
本文对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。研究对象主要包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺等四种芳香胺11种异构体。其中，邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺，其余的异构体不属于有害芳香胺。文章通过改进色谱条件，使以上化合物得到了较好的分离。与现行的国标推荐方法相比，本文的方法缩短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，进而提高了检测效率。
1试验
1.1仪器与试剂
气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)：Agilent7890A/5975C，美国Agilent公司；
毛细管柱：DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)；
乙醚、硫酸亚铁均为分析纯；
甲醇，色谱纯(美国Fisher公司)；
旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；
萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体，均为德国Dr.Ehrenstorfer公司生产。
1.2试样的制备
23种有害芳香胺混合标样：根据需要添加萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10三种内标配置成适宜浓度的溶液；
4种有害芳香胺及其异构体共11种化合物和三种内标的混合溶液：用邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺等四种有害芳香胺共11种异构体和萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10三种内标配成混合标样。
试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。
1.3仪器操作条件
色谱柱：DB一17MS，30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃；辅助器280℃；离子源230℃；四极杆温度：150℃；柱温：60℃保持1min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5min；载气：He；流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；质量扫描范围：35~350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。